一.污水釆樣時,采樣位置與采樣斷面及水深的關(guān)系:
實(shí)際的釆樣位置應(yīng)在釆樣斷面的中心。
當(dāng)水深大于1m時,應(yīng)在表層下1/4深度處采樣;
當(dāng)水深小于或等于1m時,在水深的1/2處 釆樣。
二.廢水采樣時,須單獨(dú)定容采樣并全部用于測定的項目:
懸浮物、BOD、硫化物、油類、余氯。
三.用樣品容器直接采樣時應(yīng)注意:
用樣品容器直接釆樣時,必須用水樣沖洗3次后再行釆樣,
但當(dāng)水面有浮油時,釆油的容器不能沖洗。
四.廢水采樣時,當(dāng)水面有雜物、垃圾等漂浮物時,處理方式是:
釆樣時應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。
五.隨污水流動的懸浮物或固體微粒,在釆樣過程中的處理方式:
隨污水流動的懸浮物或固體微粒,應(yīng)看成是污水樣的一個組成分,不應(yīng)在分析前濾除。
油、有機(jī)物和金屬離子等,可能被懸浮物吸附,有的懸浮物中就含有被測定的物質(zhì),如選礦、冶煉廢水中的重金屬。
六.測定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項目應(yīng)注意:
當(dāng)測定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項目時,水樣必須注滿容器,上部不留空間,并有水封口。
七.廢水采樣時,釆集和保存樣品的容器應(yīng)考慮:
(1)最大限度地防止容器及瓶塞對樣品的污染。一般的玻璃在 貯存水樣時可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素,在測定這些項目時 應(yīng)避免使用玻璃容器,以防止新的污染。一些有色瓶塞含有大量的 重金屬。
(2)容器壁應(yīng)易于清洗、處理,以減少如重金屬或放射性 核類的微量元素對容器的表面污染。
(3)容器或容器塞的化學(xué)和生 物性質(zhì)應(yīng)該是惰性的,以防止容器與樣品組分發(fā)生反應(yīng)。如測氟時, 水樣不能貯于玻璃瓶中,因?yàn)椴Ac氟化物發(fā)生反應(yīng)。
(4)防止容器吸收或吸附待測組分,引起待測組分濃度的變化。微量金屬易于 受這些因素的影響,其他如清潔劑、殺蟲劑、磷酸鹽同樣也受到影 響。
(5)深色玻璃能降低光敏作用。
八.使用清潔劑清洗塑料或玻璃容器注意事項:
(1)用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽;
(2)用實(shí)驗(yàn)室用水清洗兩次;
(3)控干水并蓋好容器帽。
九.溶劑洗滌玻璃容器的操作程序:
(1)用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽;
(2)用自來水徹底清洗;
(3)用實(shí)驗(yàn)室用水清洗兩次;
(4)用丙酮清洗并干燥;
(5)用與分析方法匹配的溶劑清洗并立即蓋好容器帽。
十.玻璃或塑料容器的酸洗方式:
(1)用自來水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽;
(2) 用自來水徹底清洗;
(3)用10%硝酸溶液清洗;
(4)控干后,注滿 10%硝酸溶液;
(5)密封,貯存至少24 h;
(6)用實(shí)驗(yàn)室用水清洗, 并立即蓋好容器帽。
十一.測定化學(xué)需氧量,釆樣時釆樣容器、保存方法及保存劑用量,最少釆樣量,可保存時間:
應(yīng)選擇硬質(zhì)玻璃容器采樣,用H2SO4酸化至pH<2,最少釆樣量為500ml,可保存2d。
十二.測定氨氮,采樣時采樣容器、保存方法及保存劑用量,最少采樣量,可保存時間:
HJ 91:應(yīng)選擇硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶,用H2SO4酸化至pH<2,最少釆樣量為250ml,可保存24h。(HJ 535-2009:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),要盡快分析。如需保存,應(yīng)加硫酸使水樣酸化至 pH<2, 2~5℃下可保存 7 d。)
十三.當(dāng)溶解氧不能現(xiàn)場測定,需送實(shí)驗(yàn)室測定時,保存劑是:
應(yīng)加入硫酸猛,堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液,現(xiàn)場固定。
十四.廢水釆樣期間,應(yīng)避免樣品受到污染,采集的樣品潛在的污染來源主要包括:
(1) 在釆樣容器和釆樣設(shè)備中殘留的前一次樣品的污染;
(2) 來自釆樣點(diǎn)位的污染;
(3) 采樣繩(或鏈)上殘留水的污染;
(4) 保存樣品的容器的污染;
(5) 灰塵和水對采樣瓶瓶蓋及瓶口的污染;
(6) 手、手套和釆樣操作的污染;
(7) 釆樣設(shè)備內(nèi)部燃燒排放的廢 氣的污染;
(8) 固定劑中雜質(zhì)的污染。
十五.控制釆樣污染常用的措施主要有:
(1)盡可能使樣品容器遠(yuǎn)離污染,以確保高質(zhì)量的分析數(shù)據(jù);
(2)避免采樣點(diǎn)水體的攪動;
(3)徹底清洗釆樣容器及設(shè)備;
(4)安全 存放采樣容器,避免瓶蓋和瓶塞的污染;
(5)采樣后擦拭并晾干釆 樣繩(或鏈),然后存放起來;
(6)避免用手和手套接觸樣品,這一點(diǎn)對微生物釆樣尤為重要,微生物釆樣過程中不允許手和手套接觸 到釆樣容器及瓶蓋的內(nèi)部和邊緣;
(7)確保從釆樣點(diǎn)到釆樣設(shè)備的 方向是順風(fēng)向,防止釆樣設(shè)備內(nèi)部燃燒排放的廢氣污染釆樣點(diǎn)水體;
(8)釆樣后應(yīng)檢查每個樣品中是否存在巨大的顆粒物如葉子、碎石 塊等,如果存在,應(yīng)棄掉該樣品,重新采集。
十六.測定重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器的清方式洗:
測重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸(c=l mol/L)洗凈并浸泡1〜2d后用蒸餡水或去離子水沖洗。
十七.使用新容器對污水采樣時,采樣前清洗方式及注意事項:
對于新容器,一般應(yīng)先用洗滌劑清洗,再用純水徹底清洗。
但是,用于清潔的清潔劑和溶劑可能引起干擾,例如:
當(dāng)分析富營養(yǎng)物質(zhì)時,含磷酸鹽的清潔劑的殘渣污染。如果使用,應(yīng)確保洗滌劑和溶劑的質(zhì)量。
如果測定硅、硼和表面活性劑,則不能使用洗滌劑。
所用的洗滌劑類型和選用的容器材質(zhì)要隨待測組分來確定。
測磷酸鹽不能使用含磷洗滌劑;
測硫酸鹽或鉻則不能用鉻酸-硫酸洗液。
十八.廢水樣品采集后,容器的封存時的注意事項:
對需要測定物理-化學(xué)分析物的樣品,應(yīng)使水樣充滿容器至溢流并密封保存,以減少因與空氣中氧氣、二氧化碳的反應(yīng)干擾及樣品運(yùn)輸途中的振蕩干擾。
但當(dāng)樣品需要被冷凍保存時,不應(yīng)溢滿封存。